西门子色谱培训课程-8(西门子色谱开停机要点)

色谱开机
1、开机前期准备
1)检查色谱本身的硬件系统是否完整。
2)检查色谱的辅助气体管路(氢气、氮气、空气、标准气、工艺样品、样品伴热等)配置是否完成。
3)检查色谱电气连接是否完成。
4)充分吹扫辅助气体管路通常是载气(H2或N2)、仪表风、工艺样品、标准气等管路,保证管道内无固态物存在。这一步至关重要,若吹扫不合格,色谱将无法长时间运行,甚至会损坏色谱的气路部件。
5)打开仪表风总管线截止阀,供给色谱仪表风。调节入口减压阀,压力按照技术资料内的要求设定(6~8KG/CM2)。
6)打开色谱载气的钢瓶阀,供给色谱载气。调节钢瓶减压阀,压力按照技术资料内的要求设定(4~6KG/CM2)。
7)查看色谱压力调节面板(右上角)的各压力表指示。自上而下依次将压力读数调节为
• OVEN AIR 1 KG/CM2
• REGULATED AIR 4 KG/CM2
• VALVE GAS 6~8 KG/CM2
8)打开柱箱,检查色谱柱箱加热空气是否正常喷出。
9)检查仪表的供电电压是否稳定,依据色谱出厂文件AC110V 50Hz或AC220V50Hz。
10)检查仪表安装环境是否安全,或分析小屋环境是否存在爆炸隐患。
11)检查样品预处理系统,样品压力调节为0.5~1 KG/CM2,样品流量调节为30~50L/H。
注:上述条件是一台色谱正常投用的基本条件,如没能完全满足,色谱将不能正常运行。

2、上电预热
1)打开色谱电源开关,观察色谱MMI控制面板的启动情况,
2)大约等待3~5分钟后色谱正常启动。
3)利用MMI控制面板检查色谱内部硬件是否通讯正常。
• M-3-7-5 查看Stat为OK,表明SNE硬件启动正常。
• M-3-7-6 查看全部Stat为OK,表明I2C硬件通讯都正常。
• M-2-8-5 查看设定项的左侧无*(星号)且Temp的读数应不断递增。
• M-2-8-6 查看设定项的左侧无*(星号)且Pres的读数约等于Cur Setpt的读数。
4)进入M-2-8-5页面,等待Temp的读数约等于Cur Setpt的读数,误差<0.5℃。
5)进入M-2-2页面,按CLEAR ALL键清除全部报警,观察是否有新的报警出现。
6)若报警不再出现表明色谱预热已经完成,进入待机状态,随时可以运行分析。

3、色谱投用与连续运行
在色谱无故障的状态下,确认工艺介质的流量是否处于正常供给状态。在确认无误后操作MMI控制面板,按下RUN键既可投用色谱分析仪。运行过程中若无人为干扰,色谱将始终保持连续运行状态。
在色谱运行期间,可根据色谱的RESULT值(M-2-6-VIEW RESULTS)与DCS的显示值进行对比,确认色谱的测量结果正常输出。

4、测量精度确认
1)打开标定气钢瓶,压力调节为0.2~0.5KG/CM2,流量调节为20~40L/H。
2)选择要运行的流路。通常标定气运行的流路为CAL 30。但若仅做测量精度确认,请选择STREAM 1(工艺流路)并将标定气通入STREAM 1流路内。
3)在色谱的MMI控制面板上按下RUN键,此时右上角的分析时钟将计时。请连续运行至少3个循环周期。
4)运行中随时可以在MMI控制面板上按HOLD键,保证分析一个循环周期后色谱会停止运行,直到再次按下RUN键。(非必须)
5)按下MMI控制面板M-2-6-VIEW RESULTS键,对分析周期末的分析结果进行查看。
6)对比分析结果与标定气钢瓶上的浓度记录,若偏差过大则需要进行标定。

5、色谱仪的标定
1)在测量精度确认步骤内经过至少超过5个循环周期的测量后,若发现测量误差很大,则需要对色谱进行标定。
2)按下MMI控制面板上的HOLD键,等待周期末时钟停止后在进行下面的步骤。
3)确保标定气钢瓶的压力调节为0.2~0.5KG/CM2,流量调节为20~40L/H。
4)按下MMI控制面板M-2-7-1键进入标定页面。先按下START MANUAL键,再按下RUN键,进行手动标定,此时周期时钟将开始计时。请保持此状态至少5个循环周期。
5)运行若干个循环周期后,请HOLD分析仪,等待周期末时钟停止后进入M-2-7-3-3页面,按下ACCEPT FACTORS键,进行校正因子更新。
6)因子更新完成后再进入M-2-7-1标定页面,按STOP CALIB键来结束标定。
7)关闭标定气,打开工艺气。
8)按Home键后返回主页面,按RUN既可投用色谱并进入工艺介质测量状态。

6、故障分析与处理
1)若色谱MMI面板上出现黄灯或红灯报警,请进入M-2-2页面查看并记录报警代码(#下面的具体数字)。
2)对于黄灯报警,我们称之为warning(警告)。在出现警告的状态下,色谱仍然会继续运行并输出分析结果,维护者必须设法排除这个警告,确保色谱能长期正常的运行。
3)对于红灯报警,我们称之为fault(故障)。在出现故障的状态下,色谱可能会继续运行或终止运行,且不会输出分析结果。维护者必须设法排除这个故障,确保色谱能恢复正常的运行状态。
4)对于某些疑难问题,请及时联系西门子过程分析服务部协助处理。

色谱停机
1、短期停机:关闭工艺介质。在MMI面板上按HOLD键,使色谱置于HOLD状态,直到再次运行。
2、长期停机:关闭工艺介质。
1)对于TCD检测器应用,在MMI面板上按HOLD键,使色谱置于HOLD状态,待分析周期时间到终点值不变,可先关电源再关载气、空气等。
2)对于FID或FPD检测器应用,先在MMI面板上按HOLD键,使色谱置于HOLD状态,在操作MMI面板将检测器的燃烧氢或氢载气 DISABLE 5秒左右,确保检测器火焰熄灭。再 ENABLE 燃烧氢或氢载气,等待至少5分钟后再关闭电源和载气、空气等。这样做的目的是将检测器内部的水蒸汽排放掉,避免水蒸汽凝结成水后污染检测器。

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